本发明涉及一种制备氧化石墨烯的方法，属于氧化石墨烯制备技术领域。该方法先是针对天然鳞片石墨采取化学处理方法制备氧化石墨，然后对其进行分离提纯，最后将纯化的氧化石墨和水混合，进行超声分散，得到稳定分散液，将该分散液喷雾干燥处理即可得到氧化石墨烯粉体。该发明通过氧化石墨混悬液的室温自然沉降实现氧化石墨固体与水溶液的有效分离，制备过程中产生的绝大多数无机离子杂质会随着上层清液被清除掉，简化了洗涤步骤。采用高速冷冻离心机无水乙醇离心洗涤的方法，离心过程中固液分离很容易实施，克服了水洗过程中固液分离难的问题，极大地节约了时间，提高了效率。